
N-羟基邻苯二甲酰亚胺,又名N‑羟甲基酞酰亚胺,商品名简称NOP.N-羟基邻苯二甲酰亚胺是阿米卡星的的重要中间体,同时也是重要的氧化反应催化剂.N-羟基邻苯二甲酰亚胺类化合物是一类重要的化工原料和功能化学品.
☞ 参考文献: 王继元,单玉华,汪洋,刘经伟,刘入强,王维,李芙蓉,胡春阳,柏基业,刘建新.一种N-羟基邻苯二甲酰亚胺的合成方法[P].江苏省:CN114163378A,2022-03-11.
2,4,5-三甲基苯甲酸,英文名为2,4,5-Trimethylbenzoicacid,常温常压下为白色至类白色固体粉末,具有显著的酸性和较好的化学稳定性.2,4,5-三甲基苯甲酸是一种多取代的苯甲酸衍生物,主要用作有机合成中间体,它可在硫酸的催化作用下和醇类物质等发生酯化反应得到相应的苯甲酸酯衍生物.
☞ 参考文献: Wang,Fei;etal,RSCAdvances(2014),4(12),6314-6317.
嘧啶是最为常见的含氮类杂环类化合物,广泛存在于生物体内,嘧啶类化合物具有较强的生物和药理活性,应用广泛,对嘧啶杂环化合物的研发具有良好的应用前景.嘧啶环是近期新药重要片段,4,6-二氯-5-氨基嘧啶是其中之一,由于嘧啶环的结构特点,在国内外已经报道的嘧啶类化合物中,在嘧啶环上羟基氯化的工艺当中,通常用大大过量的三氯氧磷做溶剂,通常还需要加入N,N-二甲基苯胺,三乙胺,DIPEA等碱性助剂,否则反应难以进行.而报道较多的工艺方法是:三氯氧磷和N,N-二甲基苯胺体系,同时三氯氧磷大大过量兼作溶剂.N,N-二甲基苯胺气味难闻,污染大,大大过量的三氯氧磷,只有通过蒸馏回收以便套用,蒸馏三氯氧磷导致反应时间延长,杂质增加,产品不合格.因此这种方法存在着诸多缺陷,本文将提供一种新的嘧啶环羟基氯代催化方法合成4,6-二氯-5-氨基嘧啶,并介绍了其理化性质.
☞ 参考文献: 安庆博曼生物技术有限公司.四乙基氯化铵催化嘧啶环羟基氯代制备方法:CN201911110141.8[P].2020-04-03.
(±)-2,3-樟脑二醇,英文名为exo-2,3-Camphanediol,常温常压下为白色至类白色固体粉末,具有优异的化学稳定性和醇类物质的通用理化性质.(±)-2,3-樟脑二醇在化学合成领域中主要用作有机合成基础化学原料,可用作二醇催化剂和硼烷类物质的保护基团,在基础化学研究领域中有较好的应用.
☞ 参考文献: Duggan,AndrewR.;SouthAfricanJournalofChemistry(2013),66,140-144.
氨基喹啉(AminoQuinoline)类衍生物在抗疟药物中应用广泛,但耐药性的出现迫使药物研究工作者不断寻找新的结构,目前6-氨基喹啉(6-Aminoquinoline,6-AQ,1)类衍生物已成为抗疟活性筛选研究中的热点.6-氨基喹啉(6-AQ,1)是合成6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚胺基-氨基甲酸酯(AQC)最关键的中间体.喹啉类化合物通常可用Skraup法进行合成,其关键步骤是氧化剂的选择,常用的氧化剂有对二硝基苯,砷酸,钒酸,三氧化二铁等,最常用的是五价砷,而砷有毒,价格也贵.为有效合成6-氨基喹啉,本文以价廉易得的4-硝基苯胺,甘油为起始原料,选用I2/KI为氧化剂,Skraup反应后,经相关处理得高纯度6-硝基喹啉;再用80%水合肼和Pd/C催化还原得6-氨基喹啉.此工艺避免使用毒性高,价格贵的砷试剂,成本较低廉,操作简单,反应条件温和,适合工业化生产.
☞ 参考文献: 刘博,周文,叶健,等.6-氨基喹啉合成研究[J].精细化工中间体,2012,42(6):28-30.
3-戊醇(英语:3-Pentanol),IUPAC系统名戊-3-醇(Pentan-3-ol),是一种仲戊醇,由于没有手性碳原子,不存在对映异构.具有特殊气味的无色液体.3-戊醇可由3-戊酮的催化加氢得到.
☞ 参考文献: Lide,DavidR.,HandbookofChemistryandPhysics87,BocaRaton,Florida:CRCPress:3–454,5–42,8–102,15–23,1998,
L-丝氨酸苄酯盐酸盐,一般情况下为白色至类白色固体粉末,在水中有一定的溶解性但是难溶于醚类有机溶剂.L-丝氨酸苄酯盐酸盐是一种L-丝氨酸衍生物,它可由L-丝氨酸和苄醇在强酸性物质的催化作用下通过酯化反应制备得到,将其制备成相应的盐酸盐有利于该氨基酸物质的保存和运输.
☞ 参考文献: Holden,KennethG.;etal,SynthesisofChiralPilocarpineAnaloguesviaaC-8KetoneIntermediate,JournalofOrganicChemistry(2002),67(17),5913-5918.
碘帕醇是一种广泛用于通过X-射线诊断检查的造影剂.从5-氨基-2,4,6-三碘间苯二甲酸的二氯化物(I)及其变体合成碘帕醇的方法中,(S)-(-)-2-乙酰氧基丙酸是其关键的试剂,对于所有合成共同的关键试剂之一,仍旧是(S)-(-)-2-乙酰氧基丙酸,其纯度对于最终产物达到药典要求是至关重要的.该试剂的制备公开在例如EP773925中,其中起始试剂是在乙酸中的乳酸钠,在HCl和乙酸酐存在下;然后用亚硫酰氯氯化如此得到的(S)-(-)-2-乙酰氧基丙酸中间体,得到相应的(S)-2-乙酰氧基丙酰氯.通过加入盐酸气体,市售可得但却十分昂贵的乳酸钠首先必须原位转化为乳酸,然后乙酰化.HCl的加入导致氯化钠的形成,其必须通过机械手段除去,通常通过过滤.这些步骤已经在EP2230227(现有技术讨论)中总结.现有技术还公开了几种(S)-(-)-2-乙酰氧基丙酸合成及其氯化的变体.例如,ZhangJ.etal.FineandSpecialtyChemicals,2011,6:26-29,公开了(S)-2-乙酰氧基丙酰氯的制备,其从乳酸出发,使用乙酰氯作为乙酰化试剂.低产率不允许工业规模发展.WO2012/155676公开了在甲苯中从乳酸(85%)合成(S)-(-)-2-乙酰氧基丙酸,在乙酸和硫酸作为催化剂存在下,反应在回流下需要几个小时.US2399595描述了合成(S)-(-)-2-乙酰氧基丙酸的一些方法,通过使纯乳酸与乙酸和/或乙酸酐的各种混合物反应,通常在酸催化剂(HCl或硫酸)和/或有机溶剂(苯)存在下.本文已经发现制备(S)-(-)-2-乙酰氧基丙酸的新方法,其中所用唯一的反应物是乳酸和乙酸酐的水溶液.制备方法包含在制备装置(preparationassembly)的反应环境中特别引入仅乙酸酐和基本上无水的乳酸,同时原位形成乙酸(基本上作为乙酸酐和乳酸之间乙酰化反应的副产物).根据本发明,原位形成的乙酸有利地用作蒸汽流以从进料到制备装置中的乳酸溶液中汽提水,目的是提供期望的基本上无水的乳酸到反应环境中.
☞ 参考文献: 伯拉考成像股份公司.制备(S)-2-乙酰氧基丙酸及其衍生物的方法:CN201580030779.4[P].2019-03-05.
L-(+)-酒石酸二甲酯,英文名为(+)-DimethylL-tartrate,是一种手性二醇类化合物,常温常压下为白色至类白色固体粉末,在水中有一定的溶解性并且可溶于常见的有机溶剂.L-(+)-酒石酸二甲酯在化学合成领域中主要用作有机催化剂和有机合成基础化学试剂,有研究报道该物质可用于药物分子萘普生的不对称合成领域.
☞ 参考文献: 胡艾希,范国枝,赵海涛.消炎镇痛药萘普生不对称合成[J].药学学报,1999,34:290-293.
5-甲基呋喃-2-硼酸,常温常压下为浅橙色固体粉末,是一种呋喃类化合物,对氧化剂较为敏感,它难溶于水但是可溶于常见的有机溶剂例如乙酸乙酯,二氯甲烷,氯仿等混溶.5-甲基呋喃-2-硼酸结构中硼酸单元可在过渡金属催化的作用下和芳基卤化合物发生偶联反应,可用于官能团化的呋喃类功能有机分子的合成.
☞ 参考文献: Pirovano,Valentina;etalJournalofOrganicChemistry,2019,84,5150-5166.
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