2-(4-溴甲基苯基)丙酸,是合成非甾体抗炎镇痛药洛索洛芬钠(日本三共公司开发上市)的关键中间体.洛索洛芬钠,中文别名:2-[4-(2-氧代环戊烷-1-基甲基)苯基]丙酸钠二水合物,可广泛用于类风湿性关节炎,腰痛,肩周炎,颈肩腕综合症等的抗炎镇痛,手术,外伤后及拔牙后的镇痛消炎和急性上呼吸道炎症的解热镇痛等.合成方法一种2-(4-溴甲基苯基)丙酸的合成方法,其特征在于:包括如下步骤:(1)首先将无水三氯化铝和无水甲苯加入到反应容器中,然后冷却到0—5℃,于搅拌下滴加2-氯丙酰氯,滴加完毕于0—5℃搅拌反应8h,反应结束后,将反应物倒入冰水中,分出有机层,有机层洗涤,减压蒸馏,冷却至10℃,析出固体,加入石油醚,搅拌,过滤,干燥,得1-对甲苯基-2-氯-1-丙酮;(2)将步骤(1)制得的1-对甲苯基-2-氯-1-丙酮连同1,2-二氯乙烷,新戊二醇和对甲苯磺酸加入到反应容器中搅拌,在回流状态下反应28-32小时,反应结束后,反应液冷却降至室温,加水分层,提取,有机层洗涤后加入氧化锌,在温度60—70℃下保持3小时,然后温度逐渐升高,4小时后达到150℃,再持续反应2小时,反应结束后,补加1,2-二氯乙烷,再滴加氢氧化钠,加热回流4小时,反应结束后,降温至68-72℃,加水搅拌,分液,有机层洗涤,调pH=1—2,析出油状物,分出有机层,经干燥和减压蒸馏得2-对甲苯基丙酸;(3)先将步骤(2)制得的2-对甲苯基丙酸和氯仿加入到反应容器中搅拌,然后冷却到10℃,在150W钨灯泡照射下,滴加溴素,滴加结束后,继续搅拌至反应液无色,反应液过滤,滤饼洗涤至洗液无油珠,最后干燥,得2-(4-溴甲基苯基)丙酸.
产品链接 CAS No. 111128-12-2