2,6-二氯-4-羟基吡啶制备...
在干燥箱,将2,6-二氯吡啶(148mg,1.0mmol),HBPin(1.5-2.5mmoles),(Ind)Ir(COD)(8.3mg,0.02mmol,2mol%)和dmpe(3.0mg,0.02mmol,2mol%)或dppe(8.0mg,0.02mmol,2mol%)转移到配有搅拌棒的无空气烧瓶中(在使用环己烷作为溶剂的情况下,将试剂溶解在1mL环己烷中,然后转移到无空气的烧瓶中).将烧瓶密封并从干燥箱中取出,放入加热至150℃(dmpe)或100℃(dppe)的油浴中,直到通过GC-FID判断反应完成.使反应冷却至室温,减压除去溶剂.向粗物质(通常是深橙色或棕色凝胶状液体或固体)中加入3.2mL丙酮.搅拌产生均匀溶液后,在2-4分钟内滴加Oxone水溶液(6.15g,1.0mmol在3.2mL中).加完后,将反应混合物剧烈搅拌7分钟,反应用NaHSO 3 水溶液淬灭.观察到一层深橙色油.将反应混合物用乙醚或CH 2 Cl 2 萃取三次.合并有机物用盐水洗涤,然后用水洗涤,并真空浓缩.然后将粗物质溶解在乙醚中并通过硅胶塞(戊烷/醚2∶1),蒸发溶剂,在110℃和0.1mmHg下升华,得到分析纯的2,6-二氯-4-羟基吡啶,为白色固体.熔点:201-202℃. 1 HNMR(300MHz,丙酮-d6):δ10.48(brs,1H),6.88(s,2H);m/z. 13 CNMR(75MHz,丙酮-d6):δ168.3,151.5,111.5;实测值.红外(KBr):3200〜2500(br),1597,1576,1554,1427,1294,1211,1157,1092,993,966,847cm -1 .
产品链接: CAS No. 17228-74-9››联系我们可以获取更多内容.
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