(2R,5R)-5-羟基-1,3-氧硫杂环-2-羧酸 (1R,2S,5R)-5-甲基-2-异丙基环己酯的制备方法
将薄荷醇(5 g),巯基乙酸(2.3 mL, 34 mmol),PTSA·H2O (120 mg, 0.64 mmol)的混合物在甲苯(25 mL)中回流加热,共沸除水2小时.将反应混合物冷却至0℃.然后在混合物中加入硫酰氯(5.7 mL, 70 mmol),滴加时间大约持续10分钟.将反应混合物在室温下搅拌反应大约2小时,然后将反应混合物恢复至室温,然后将反应混合物在室温下搅拌反应大约90分钟.用核磁共振监测反应,反应结束后用1M NaHCO3 (50 mL)淬灭反应混合物.然后在50℃下加热混合物1小时,在反应混合物中加入乙腈(50ml)并将所得的反应混合物在65℃下加热反应大约5小时.将反应混合物冷却至室温并分离出有机层.浓缩有机层并将残留物冷却至0℃,再将1%的三乙胺己烷溶液(40ml)滴入混合物中,滴加时间大约持续30分钟.在0℃下将混合物再搅拌2小时,观察到固体沉淀.将悬浮液放在冰箱里过夜,用布氏漏斗过滤固体并用冷己烷(40 mL)清洗固体且晾干即可得到目标产物分子(2R,5R)-5-羟基-1,3-氧硫杂环-2-羧酸 (1R,2S,5R)-5-甲基-2-异丙基环己酯.
产品链接: CAS No. 147126-62-3››联系我们可以获取更多内容.
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