报道一,
在5℃下向2,6-二氟苯胺(5.0g,38.7mmol)和p-甲苯磺酸(1.45g,7.62mmol)在DMF(70mL)中的溶液内滴加溶解在DMF(50mL)中的N-碘代琥珀酰亚胺(9.6g,42.7mmol).该混合物在室温下搅拌2.5小时.该混合物减压浓缩,然后用EtOAc和水稀释.有机层用饱和硫代硫酸钠水溶液和盐水洗涤,在无水硫酸镁上干燥,过滤,然后减压浓缩.粗残留物由EtOAc和己烷中结晶,由此进行纯制,得到2,6-二氟-4-碘苯胺(9.12g,92.4%). 1 HNMR(300MHz,CDCl 3):δ7.16(d,1H,J＝1.8Hz),7.14(d,1H,J＝1.8Hz),3.76(brs,2H)
报道二,
2,6‑二氟苯胺(3.0g,22.56mmoles)溶解在乙酸(10ml)中.一氯化碘(3.581g,22.56mmoles)加入到溶液中.混合物在室温下搅拌15分钟.蒸发溶剂后剩余物用碳酸钠水溶液处理.水溶液用二氯甲烷萃取.有机萃取液在MgSO 4 上干燥并且蒸发.产物:95%的2,6-二氟-4-碘苯胺.
报道三,
在0℃下,向碘(5.59g,22.0mmol)和AgNO 2 (6.85g,22.0mmol)在二氯甲烷中的悬浮液中添加2,6-二氟苯胺(2.58g,20.0mmol)在二氯甲烷中的溶液,并且将混合物在0℃下搅拌30分钟,在环境温度下搅拌30分钟.用Na 2 S 2 O 3 淬灭反应.反应溶液用二氯甲烷萃取,用水和盐水洗涤,无水干燥.用硫酸镁干燥,过滤并减压浓缩.将获得的液体进行柱色谱纯化(己烷/乙酸乙酯＝15/1),得到黄色固体(2.57mg,51%).
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