以氰基乙酸乙酯,2-丁酮 ,二乙胺 ,硫为原料 ,在乙醇溶液中且在一定温度下合成3-乙氧羰基-2-噻吩胺再与液氨反应制备得到目标化合物2-胺噻吩-3-羰基胺.2-胺噻吩-3-羰基胺合成反应式... 2-胺噻吩-3-羰基胺合成反应式
实验操作:
将40 mmol 乙醛,40 mmol氰基乙酸乙酯以及45 mmol硫粉依次加入250 mL干燥的三口烧瓶中,在45-50℃的水浴中用磁力搅拌器加热搅拌使溶液混合均匀,然后用恒压漏斗向反应瓶中缓慢滴人4 mL的二乙胺,待二乙胺滴完后,继续在45-50℃的水浴中回流3 h,反应结束后,当烧瓶内的物质冷却到室温时,将反应溶液在不断搅拌的情况下缓慢倒入100 mL冰水中,抽滤,得到黄色的粉末.用乙醇重结晶,真空干燥,得到淡黄色晶体3-乙氧羰基-2-噻吩胺.
在装有搅拌器,导气装置,温度计和尾气吸收装置的250 mL四口瓶中,加入3-乙氧羰基-2-噻吩胺,乙醚,降温至-25℃,继续通入氨气,-25℃搅拌反应0．5 小时.过滤,得到2-胺噻吩-3-羰基胺.
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