2,5-二苯基呋喃的制备...往反应管中依次加入搅拌磁子,末端炔(1mmol),DMAc(2mL),CuI(5mol%)和TMEDA(10mol%),然后用气球充入氧气(101kPa),反应在30℃反应6h;然后加入KOH(2mmol),升温至90℃下搅拌反应至薄层色谱监测原料完全转化,直接硅胶拌样经柱层析纯化,使用石油醚作为淋洗剂,得到产物2,5-二苯基呋喃.淡黄色固体,产率为91%.
m.p.66-68℃ (lit.68-70℃); 1HNMR(400MHz,CDCl3) δ:7.74(d,J=7.6Hz,4H), 7.41-7.38(m,4H), 7.28-7.23(m,2H), 6.73(s,2H); 13CNMR(100MHz,CDCl3) δ:153.5, 130.9, 128.8, 127.5, 123.9, 107.4;
MS(EI,70eV)m/z(%):220,207,191,165,115,77.
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