2-氨基-5-三氟甲基吡啶的制备方法目前是:(1)以2-氯-5-三氟甲基吡啶为原料与氨水进行氨化反应,得到所需要的产品2-氨基-5-三氟甲基吡啶,但收率仅50%.(2)以甘氨酸乙酯盐酸盐和二苯酮为原料,经过四步反应得到目标产物.此方法步骤繁琐,且由于脱氯副产物产生,后处理分离困难.(3)以2-氰基-5-三氟甲基吡啶为原料,直接经过催化加氢得到目标产物,同样有脱氯副产产生,影响产品的分离提纯的同时降低收率. 2-氨基-5-三氟甲基吡啶的制备反应式
实验操作:
向1L高压釜中,分别加入原料2-氰基-5-三氟甲基吡啶83．4 g,醋酸600 g以及雷尼镍7．2g,关闭高压釜.用氮气置换三次,再将氢气置换三次,通人氢气控制至釜内压力0．2 MPa,加热升温至60℃,共通气反应15h,HPLC取样检测无原料后反应结束.降温去压,过滤后母液减压浓缩,加入600 g乙腈析晶,过滤,洗涤精制干燥得到类白色固体2-氨基-5-三氟甲基吡啶104．9g,含量99．7%,收率95．8%.
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