2-氨基-5-三氟甲基吡啶的制备...
(1) 氨解:向5L的高压釜中抽入原料2-氯-5-三氟甲基吡啶1300g,甲醇1700g,液氨1462g,开搅拌升温,控制釜内温度120-135℃,压力2.0-3.5Mpa.,保持反应16小时,降温至60℃,缓慢排压至0.0Mpa.通入空气赶气2小时以上至NH3没有为止.将反应液抽入甲醇蒸馏釜,常压蒸除甲醇,当氨基物中甲醇含量小于10%时,停止蒸馏,降温至50℃,向釜内抽入大量的水,进行水洗,静止,分离,得氨基物粗品,放入5000ml烧杯中.
(2) 精镏:将氨基物粗品投入减压精镏釜中,开真空,当真空度达-0.086Mpa时,精镏釜开始加热升温至140℃,当塔顶有回流时,控制加热,维持全回流30分钟,然后按采出:回流＝1∶8,减压精镏,采出馏分进入前馏分接收罐,10分钟取样一次,色谱跟踪分析,当主馏分含量达99%以上,采出馏分切入成品接收罐,这时回流比控制在1∶4,当釜温上升,塔顶温度有所下降时,调回流比为1∶8,5分钟取样一次,色谱跟踪分析,当主馏分含量低于98%时,停止采出,降温,放空,系统常压后,停止真空泵,计量前馏分,成品,后馏分得成品包装入库.产品收率85%.
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