7-氯靛红制备...
方法一:量取浓硫酸15mL于50mL圆底烧瓶中,升温至48℃,缓慢加入4mmol(E)-N-(3-氯苯基)-2-(肟基)乙酰胺,并保持温度在68℃.加毕,升温至83℃,TLC监测反应,约13min后反应完全,冷却至室温,将反应液缓缓倒入约反应液体积10倍的碎冰中,搅拌均匀,静置约33min,抽滤,滤饼用水洗涤数次直至近全部硫酸洗去,干燥,得深橙红色结晶体7-氯靛红.
方法二:带搅拌的100mL四口烧瓶中,依次加入40mL水,24mL浓盐酸(0.29mol),3.06g(0.024mol)邻氯苯胺制得邻氯苯胺盐酸盐备用.在另一500mL四口烧瓶中加入60mL水,26.82g(0.19mol)无水硫酸钠,搅拌升温至35℃溶解,加入4.74g(0.029mol)水合氯醛,滴加入上述邻氯苯胺盐酸盐,最后加入6.72g(0.097mol)盐酸羟胺.加料毕,搅拌加热回流反应,反应时间4小时.反应毕,冷却至0℃后,过滤,洗涤,干燥,乙酸乙酯重结晶得3.33g(收率70%)黄色固体粉末N-(2-氯苯基)-2-异亚硝基乙酰苯胺.在250mL四口烧瓶中,将5g(0.025mol)N-(2-氯苯基)-2-异亚硝基乙酰苯胺分批加入至15mL浓硫酸中,加料过程温度不超过50℃,加料毕,缓慢升温至85℃搅拌反应,反应毕,在剧烈搅拌下将反应液倒入100mL碎冰中淬灭,搅拌1小时后,过滤,干燥,甲醇重结晶得2.97g淡黄色固体7-氯靛红(收率65%).
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