2-氨基-4,6-二甲基吡啶 CAS No. 5407-87-4
有研究报道了一种2-氨基-4,6-二甲基吡啶的合成方法,其特征在于在乙酸中分批加入3氨基巴豆腈,加热反应.将反应液冷却降温,开始减压浓缩乙酸,然后将浓缩液加入到碎冰中,将析出固体抽滤,悬洗,干燥后得到中间体.将中间体加入到浓硫酸溶液中加热,冷却后滴加纯水淬灭反应,将反应液倒入碎冰中,再加入甲苯进行多次萃取.合并上层有机相,依次进行饱和氯化钠洗涤,干燥,抽滤,浓缩后得到粗品.将粗品进行减压固体蒸馏,收集产品馏分,所得馏分再用异丙醚进行重结晶,即得白色晶体状2氨基4,6二甲基吡啶.该报道的方法所制得的高纯度2-氨基-4,6-二甲基吡啶,GC纯度能达到99%以上,总收率70%以上.
📌 参考资料/链接：
阚洪柱,海龙,凌博,等.一种2-氨基-4,6-二甲基吡啶的合成方法:CN202010226802.X[P].
📄 详细内容
2-氨基-4,6-二甲基吡啶的缩合反应
在一个干燥的反应器中将2-氨基-4,6-二甲基吡啶和3,4,5-三甲氧基苯甲醛的反应混合物等摩尔比例溶解在无水乙醇中.将所得的反应混合物在75℃下加热至回流反应大约12小时,直至反应完成.用薄层色谱法跟踪反应,反应结束后以己烷:乙酸乙酯(2:1)的混合物为溶剂,萃取反应完成后,将所得的有机层在无水硫酸钠进行干燥处理,过滤除去干燥剂并将所得的反应滤液在真空下进行浓缩,所得的剩余物通过硅胶柱层析法进行分离纯化即可得到目标产物分子.
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