本文以常见的对苯二胺为主要原料,通过对席曼反应方法的改进,将重氮化反应和热分解反应都安排在液态氟化氢(HF)体系中进行,易于实现连续操作,避免危险的固体重氮盐的热分解.1,4-二氟苯的合成工艺见反应式1. 1,4-二氟苯的合成反应式
实验步骤
将反应釜冷却至－10℃,加入对苯二胺(1.0mol,108g),液化的氟化氢(400g).机械搅拌10min,使反应物充分溶解.慢慢加入亚硝酸钠(75.9g,1.1mol),反应3h,反应完全后,水浴加热.当出气管内无气泡产生时,重氮盐分解完全.将反应液倒入特制的分液漏斗,静置.将有机层分离出来,加入10%的氢氧化钠中和至碱性.分取油相,用无水硫酸钠干燥.将干燥好的有机层进行常压蒸馏,得无色液体,沸点88℃,折光率1.4410(文献［1］值为1.4410).
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