报道一,
一种2-噻吩乙醇的合成方法,其步骤...在带有机械搅拌的反应容器中加入噻吩,甲苯,分批加入质量浓度为45%的氢化钠,加毕,升温至40℃保温4h,保温结束后通入环氧乙烷,噻吩,甲苯,氢化钠与环氧乙烷的质量体积比为100g:280ml:65g:66g;然后保温10h,保温结束后反应液用质量浓度为8%的稀盐酸调节ph=1,分层,有机层用饱和碳酸氢钠溶液调节ph=7,分层,有机层用饱和食盐水洗涤,有机层减压浓缩至干得到2-噻吩乙醇.
报道二,
(1)溴化反应:将四口瓶置于冰浴槽中,装上冷凝管,搅拌棒及温度计,按摩尔比为1:1:0.02的比例将氢溴酸,噻吩,三氯化铝投入到四口瓶中,当温度降至3℃时,边搅拌边滴加和噻吩相同摩尔数的双氧水,滴加速度为10mL/h;滴毕,升温,控制温度10℃,保温反应3h后得有机相;然后把有机相分入计量器,先水洗三次,再用5%的亚硫酸钠水溶液洗涤一次,然后用4%的硫酸水溶液洗涤一次;洗涤结束后,将产物转入蒸馏罐,升温,调真空至0.05MPa,全回流1h,并回收噻吩,当温度升至70℃时,回收噻吩结束,收集溴噻吩,当温度升至135℃时,蒸馏结束;
(2)格氏反应:按质量比为1:0.2:0.06的比例将四氢呋喃,镁屑,步骤(1)收集的溴噻吩投入格氏反应罐,反应30分钟后,滴加剩余的溴噻吩,在50℃温度下保温搅拌反应3小时,得到格氏试剂;开冰盐水将格氏试剂冷却到9℃,通入环氧乙烷,环氧乙烷与溴噻吩的摩尔比为0.4:1,升温至60℃,保温8小时后,降温至40℃,滴加适量水,水解,萃取分层,取有机层蒸馏,精馏得到成品.收率:94.5%,含量99.2%.
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