步,2-甲基喹啉-4-酚
将苯胺(3.73g,40.0mmol)和多聚磷酸(50mL)加入250mL单口瓶中,在80℃下,向反应瓶中滴加乙酰乙酸乙酯(6.25g,48mmol),滴加完后,反应混合物在120℃下搅拌16h.将反应混合物冷却至室温,向反应混合物中加入冰水(300mL)和氨水(100mL,25%),水相用乙酸乙酯(100mL×2)萃取,合并有机相.有机相用饱和食盐水(100mL)洗涤,无水硫酸钠干燥,过滤,减压浓缩.残留物经硅胶柱层析(甲醇/二氯甲烷(v/v)＝1/10),得到标题化合物(白色固体,4.46g,70%).MS(ES-API,pos.ion)m/z:160.1[M+1]+.
第二步,4-溴-2-甲基喹啉
将2-甲基喹啉-4-酚(4.46g,28.0mmol)和DMF(80mL)加入250mL单口瓶中,在0℃下,向反应瓶中滴加三溴化磷(11.37g,42mmol),滴加完后,反应混合物在室温下搅拌3h.向反应混合物中加入冰水(300mL)和氨水(100mL,25%),水相用乙酸乙酯(100mL×2)萃取,合并有机相.有机相用饱和食盐水(100mL)洗涤,无水硫酸钠干燥,过滤,减压浓缩.残留物经硅胶柱层析(乙酸乙酯/石油醚(v/v)＝1/10),得到标题化合物(淡黄色油状液体,0.995g,16%).MS(ES-API,pos.ion)m/z:222.9[M+2]+.
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