报道一,
一500mL三口反应瓶中加入2-氨基-4-氯吡啶 (12.8g,100mmol),200mL无水乙醇,然后恒压滴入氯乙醛水溶液 (40%含量)(21.6g,110mmol),滴完后加热回流反应8小时.反应结束后,将混合物冷却至室温,减压下除去挥发组份,将残余物倒入饱和碳酸氢钠水溶液中,抽滤,固体3×30mL水洗,干燥后得到7-氯-咪唑吡啶(13.5g,收率89%).目标产物通过核磁共振谱测定得到确认.
报道二,
向化合物2-氨基-4-氯吡啶(HCl)的乙醇(15mL)悬浮液中添加碳酸氢钠粉末(3.3g,38.4 mmol,4当量)和50%氯乙醛的水溶液(2.26g,14.4mmol,1.5当量).将反应物在回流 下加热4小时并且在室温下搅拌16小时.将反应物在减压下浓缩并且将残余物溶解于 水(10mL)和乙酸乙酯(10mL)中.将层分离并且将水相用乙酸乙酯(2x5mL)萃取.将 有机层合并,经硫酸钠干燥,过滤并且浓缩,以得到呈暗黄色油状物的化合物7-氯-咪唑吡啶(980 mg,89%产率).
报道三,
4‑氯吡啶‑2‑胺(2.5克,19.4毫摩尔),40%2‑氯乙醛(7.5毫升,58.3毫摩尔)和碳酸氢钠 (3.3克,39.2毫摩尔)在乙醇(80毫升)中加热到80℃并搅拌17小时.冷却后,用二氯甲 烷萃取,经无水硫酸钠干燥,真空浓缩后,残留物用硅胶柱纯化得到标题化合物2.1克(73% 产率).MS(M+H)＝153.02.
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