乙基苯酚置于n-溴代丁二酰亚胺(Nbs),硫酸体系中,用 四氢呋喃 用作溶剂,以95%的收率获得3-乙基-4-羟基苯甲酸甲酯
参考文献:内皮素拮抗剂 Ci-1034 的可扩展过程的开发
标题:内皮素拮抗剂 Ci-1034 的可扩展过程的开发
摘要:描述了一种有效的内皮素受体拮抗剂 Ci-1034 (1) 的简明,收敛的多公斤合成方法.由市售的邻香兰素和苯磺酰氯制备的 15 步制备采用硼酸和芳族磺酸酯之间非常稳定的 Suzuki 偶联作为关键合成步骤.本文描述了一种无需色谱步骤即可生产数公斤量 Ci-1034 的可扩展路线.对工艺的改进包括在 Suzuki 反应中使用 4-氟苯磺酸酯作为三氟甲磺酸酯基团的合适替代物,以及在 Dieckmann 缩合反应中使用 Mgcl2 作为 Ticl4 的替代物以提供二氧化苯并噻嗪核心.
Doi:10.1021/op034104G