📜Diethyl 2-Thienylmalonate,9-芴甲基-N-琥珀酰亚胺基碳酸酯置于sodium Hydroxide,盐酸体系中,用 丙酮,甲醇,水 用作溶剂,化学反应 60.0H,以48G的收率获得(R)-N-Fmoc-D-2-噻吩基丙氨酸
参考文献:一种非天然氨基酸n-芴甲氧羰基-β-(2-噻吩 基)-D-丙氨酸的制备方法
标题:一种非天然氨基酸n-芴甲氧羰基-β-(2-噻吩 基)-D-丙氨酸的制备方法
摘要:本发明公开了一种非天然氨基酸n‑芴甲氧羰基‑β‑(2‑噻吩基)‑d‑丙氨酸的制备方法,主要解决原工艺中的复杂性,收率低,成本高等技术问题,本发明制备方法包括以下步骤:第一步,将2‑噻吩甲醇和氯酰化剂经过氯酰化制备成2‑氯甲基噻吩;第二步,将2‑氯甲基噻吩和乙酰氨基丙二酸二乙酯经过乙醇钠反应制得2‑噻吩基丙二酸二乙酯,第三步2‑噻吩基丙二酸二乙酯经过碱皂化,L‑乙酰化酶拆分并和fmoc‑基团反应,将所得l氨基保护产物过滤,将母液收集,加盐酸和甲醇溶液回流反应,经NMR检测反应进程,之后加入fmoc‑osu反应,Tlc跟踪检测反应进程,之后经过在经过萃取杂质,酸化等,得到n‑芴甲氧羰基‑β‑(2‑噻吩基)‑d‑丙氨酸.