苯并噻吩置于双氧水,溶剂黄146,四丁基溴化铵,Sodium Bromide体系中,用 水 作为反应溶剂,78.0~120.0 °C,962.65 Kpa 条件下,反应 20.5H,以98.8%的收率获得产物4-溴苯并[b]噻吩
参考文献:依匹哌唑中间体4-溴苯并[b]噻吩的合成方 法
标题:依匹哌唑中间体4-溴苯并[b]噻吩的合成方 法
摘要:本发明的依匹哌唑中间体4‑溴苯并[b]噻吩的合成方法,包括将苯并噻吩,金属溴化物,有机酸和双氧水在催化剂的作用下反应得到4‑溴苯并[b]噻吩.反应过程为:1)将苯并噻吩,有机酸和催化剂混匀,通保护气,控制压力2~4个大气压,温度60~85°C,匀速滴双氧水,并双氧水的滴加时间为25~35Min,当双氧水达到其总体积的10~18%时,开始匀速滴由金属溴化物,水和活性剂组成的混合物a,控制混合物a的滴加时间35~45Min,操作结束后,升高反应温度至110~125°C,压力至8~10个大气压,然后继续反应15~22H结束;2)将体系冷却加入到2~4倍体积的水中,用溶剂b提取,提取液用干燥剂干燥,浓缩蒸除溶剂得产物.该合成方法步骤短,成本低,基本无三废产生.