Methyl 3-(4-Hydroxy-2-Nitrophenyl)Prop-2-Enoate置于氢气,甲烷体系中,用 甲醇 用作溶剂,化学反应 24.0H,以360 Mg的收率获得3,4-二氢-7-羟基-2(1H)-喹啉酮
参考文献:Method For Producing A Cross-Coupling Product Of A Benzenoid Diazonium Salt
标题:Method For Producing A Cross-Coupling Product Of A Benzenoid Diazonium Salt
摘要:该发明涉及一种根据通式(I)制备苯并重氮盐的交叉偶联产物的方法,其中基团r1,R2,R3,R4和r5代表氢,卤素,烷基,烯基,芳基,烷氧基,芳氧基,硝基,氰基,羟基,乙酰基和/或重氮基,X代表bf4,Cl,F,So3Ch3,Co2Ch3,Pf6,Clo2Ch3或cio4,包括以下步骤:(A)提供苯并酰胺,除了重氮功能外,具有通式(I)中苯并重氮盐相同的取代基r1,R2,R3,R4和r5,并水解裂解酰胺形成胺或提供相应的胺,(B)用亚硝酸盐重氮得到或提供的胺,(C)随后在催化剂存在下将苯并重氮盐与偶联配体反应形成交叉偶联产物,其中偶联配体由通式(II)表示,R6,R7和r8相同或不同,代表氢,羧基烷基,羧基芳基,烷基,芳基,烷氧基,芳氧基,其中基团可以包含si,N,S,O和/或卤素原子,或r6和r7与双键形成芳香环,可提供r8和一个到四个进一步取代基,独立于彼此,选自包括直链或支链(C1-C6)烷基,(C3-C7)环烷基,直链或支链(C1-C6)烯基,直链或支链(C1-C6)烷氧基,卤素,羟基,氨基,二(C1-C6)烷基氨基,硝基,乙酰基,氰基,苄基,4-甲氧基苄基,4-硝基苄基,苯基和4-甲氧基苯基,表示y=h,-b(Or)2,-snr3,-znr,-sir3或mg(卤素),至少步骤(B)和(C)在不中间分离中间产物的情况下执行.根据该方法,可以更简单地进行交叉偶联,并且在含有羟基的芳香反应物中无需提供保护基即可获得改进的收率.