(R)-(6,6'-Dimethoxybiphenyl-2,2'-Diyl)Bis(Diphenylphosphine Oxide)置于三正丁胺,三氯硅烷体系中,用 Xylene 用作溶剂,化学反应 3.0H,以84%的收率获得(R)-(+)-(6,6'-二甲氧联苯-2,2'-二基)双(二苯基膦)
参考文献:联苯系列中的轴向不对称二膦类化合物:(6,6'-Dimethoxybiphenyl-2,2'-Diyl)bis(diphenylphosphine)('Meo-Biphep')和类似物的合成通过邻位锂化/碘化乌尔曼反应法
标题:联苯系列中的轴向不对称二膦类化合物:(6,6'-Dimethoxybiphenyl-2,2'-Diyl)bis(diphenylphosphine)('Meo-Biphep')和类似物的合成通过邻位锂化/碘化乌尔曼反应法
摘要:新的轴向不对称二膦(R)-和(S)-(6,6'-二甲氧基联苯-2,2'-二基)双(二苯基膦)((R)-和(S)-5A ;'Meo-Biphep )和类似物(R)-和(S)-5B和5C已经以对映体纯的形式合成.这些配体通过其采用,作为关键步骤,合成方案变得容易获得的邻-Lithiation /碘化(的反应米甲氧基苯基)diprienylphosphine氧化物8和随后的乌尔曼所得碘化物的反应9提供外消旋的双(氧化膦)10.随后将双(氧化膦)10与(-)-(2 R,3 R)-和(+)-(2 S,3 S)-O-2,3-二苯甲酰基酒石酸分解,还原为二膦5.在乌尔曼反应构成对2,2'-双(膦酰基)-取代的联苯系统一个新的和有效的路由.通过x射线分析衍生的pd配合物(r,R)-17A和(5B和5C)建立(R)-5A的绝对构型.分别通过对衍生的pd配合物16或17的1 H-NMR比较,以及通过cd比
Doi:10.1002/hlca.19910740215