在 咪唑,Nickel(II) Chloride Hexahydrate,四丁基氟化铵,碘,三苯基膦,锌体系中,用 四氢呋喃,吡啶,二氯甲烷作为反应溶剂,反应 58.0H,获得 (1S),3(R)-9,10-Secocholesta-5(E),7(E),10(19)-Triene-1,3,25-Triol
参考文献:25-羟基维生素d3和1α,25-二羟基维生素d3及其同位素内标化合物的制备方法
标题:25-羟基维生素d3和1α,25-二羟基维生素d3及其同位素内标化合物的制备方法
摘要:本发明公开了一种25‑羟基维生素d3和1α,25‑二羟基维生素d3及其同位素标记内标物化合物的制备方法,包括如下步骤:化合物iii经so2共轭保护,O3氧化,Nabh4还原,碘代开环,与丙烯酸酯共轭加成,与甲基格式试剂或同位素标记甲基格式试剂反应,在tbaf作用下脱去硅保护基,在9‑乙酰基蒽催化下经紫外照射构型翻转得到产物.该方法反应选择性好,总收率高,操作简便,且同位素引入步骤短,同位素利用率大幅度提高.