📜在 Sodium Hydroxide体系中,用 水 作为反应溶剂,以89.1%的收率获得产物2-氯-5-甲基吡啶-3-甲醛
参考文献:一种2-氯-5-甲基吡啶-3-甲醛的合成方法
标题:一种2-氯-5-甲基吡啶-3-甲醛的合成方法
摘要:本发明公开了一种2‑氯‑5‑甲基吡啶‑3‑甲醛的合成方法,步骤为:向釜中加入n,N‑二甲基甲酰胺,通入光气低温反应,再滴加2‑氯‑5甲基吡啶溶液,控制温度0~30°C,滴加完毕继续保温2H后,升温至指定温度保温合成2‑氯‑5‑甲基吡啶‑3‑甲醛;将合成液降至指定温度,向釜中滴加氢氧化钠水溶液调节ph至碱性,控制物料温度小于40°C,分层得油层和水层;将水层采用溶剂萃取二次,得萃取后油层,合并油层获得水洗后油层;将水洗后油层采用薄膜蒸发器蒸馏出溶剂,获得重组分物料进行熔融结晶,控制熔融温度得到低熔点组分,经处理后套用至产品合成工序,得到高熔点组分为目标产物.本发明工艺具有产品收率高,副反应少的特点,易于制备高含量的2‑氯‑5‑甲基吡啶‑3‑甲醛.