6-Formaldehyde-2-Methylpyrazolo[1,5-A]Pyrimidine置于sodium Chlorite,双氧水体系中,用 水 作为反应溶剂,化学反应 1.0H,以76.7%的收率获得产物阿拉格列汀
参考文献:阿拉格列汀中间体的制备方法
标题:阿拉格列汀中间体的制备方法
摘要:本发明提供一种阿拉格列汀中间体的制备方法,包括如下步骤:(1)N,N‑二甲基甲酰胺(ⅰ)和酰氯发生vilsmiere反应反应生成vilsmiere试剂,将溴乙酸(ⅱ)滴加入上述vilsmiere试剂中,升温反应,再水解得到二甲醛基乙醛(ⅲ);(2)将二甲醛基乙醛(ⅲ)和3‑氨基‑5‑甲基吡唑(ⅳ)溶于醇/醇钠体系中,升温并回流搅拌反应生成6‑甲醛基‑2‑甲基‑吡唑并[1,5‑a]嘧啶(ⅴ);(3)将6‑甲醛基‑2‑甲基‑吡唑并[1,5‑a]嘧啶(ⅴ)在强碱中氧化反应生成2‑甲基‑吡唑并[1,5‑a]嘧啶‑6‑羧酸(ⅵ).本发明简化了反应步骤,操作简便,三废少,收率高.