📜环戊醇,三苯基膦,偶氮二甲酸二叔丁酯,盐酸,Hydron;2,4,5,6-Tetrafluorobenzene-1,3-Diamine;Dichloride置于氮,四氢呋喃,三苯基氧化膦,水,二氯甲烷,异丙醇体系中,用 四氢呋喃,水 作为反应溶剂,化学反应 31.0H,以to Give 7.682 Kg (68.6% Of Theoretical) Over Multiple Crops的收率获得产物环戊基肼二盐酸盐
参考文献:Process For Preparing 8-Cyclopentyl-6-Ethyl-3-[substituted]-5,8-Dihydro-4H-1,2,3A,7,8-Pentaaza-As-Indacenes And Intermediates Useful Therein
标题:Process For Preparing 8-Cyclopentyl-6-Ethyl-3-[substituted]-5,8-Dihydro-4H-1,2,3A,7,8-Pentaaza-As-Indacenes And Intermediates Useful Therein
摘要:本发明涉及一种制备式(1.0.0)的8-环戊基-6-乙基-3-[取代]-5,8-二氢-4H-1,2,3A,7,8-五氮杂-异吲哚化合物及其药学上可接受的盐形式的方法,其中r1为氢;烷基;烷氧基;烷氧基烷基;烯基;环烷基,环烷基烷基;饱和或不饱和的杂环-(Ch2)N-基团;或式(1.1.0)的基团:其中所有这些取代基在本说明书中详细定义;包括(A)将γ-己内酯和对甲氧基苯甲胺无溶剂反应混合物加热,从而产生一种被对甲氧基苯甲酰保护的酰胺化合物,式(2.0.0):(B)还原式(2.0.0)的酰胺化合物,从而产生一种被对甲氧基苯甲酰保护的氨基醇化合物,式(3.0.0):(C)用乙酰草酰氯酰化式(3.0.0)的氨基醇化合物,从而产生一种被对甲氧基苯甲酰保护的草酰胺乙酯化合物,式(4.0.0):(D)氧化式(4.0.0)的草酰胺乙酯化合物,从而产生一种被对甲氧基苯甲酰保护的草酰胺酮化合物,式(5.0.0):(E)环合式(5.0.0)的草酰胺酮化合物,从而产生一种被对甲氧基苯甲酰保护的吡啶酮化合物,式(6.0.0):(F)用甲基对苯甲酸酯化式(6.0.0)的吡啶酮化合物,从而产生一种被对甲氧基苯甲酰保护的3-甲氧基吡啶酮化合物,式(7.0.0):(G)用环戊基肼处理式(7.0.0)的3-甲氧基吡啶酮化合物,从而产生一种被对甲氧基苯甲酰保护的吡唑吡啶酮化合物,式(8.0.0):(H)去除该吡唑吡啶酮化合物式(8.0.0)中的对甲氧基苯甲酰基团,从而产生一种内酰胺化合物,式(9.0.0):(I)酯化式(9.0.0)的内酰胺化合物,从而产生一种相应的亚胺酯(亚胺)化合物,式(10.0.0):(J)用式(11.0.0)的羧酸肼化合物处理式(10.0.0)的亚胺酯(亚胺)化合物,其中r1与上述含义相同,从而产生所述式(1.0.0)的8-环戊基-6-乙基-3-[取代]-5,8-二氢-4H-1,2,3A,7,8-五氮杂-异吲哚化合物.