4-氯-5-氟嘧啶置于sodium Ferrate(Vi),磷酸,四丁基溴化铵,Pyridinium Chlorochromate体系中,用 氘代二甲亚砜,水 用作溶剂,化学反应 5.5H,以97.5%的收率获得4,6-二氯-5-氟嘧啶
参考文献:一种氟嘧菌酯中间体4,6-二氯-5-氟嘧啶的合成方法
标题:一种氟嘧菌酯中间体4,6-二氯-5-氟嘧啶的合成方法
摘要:本发明公开了一种氟嘧菌酯中间体4,6‑二氯‑5‑氟嘧啶的合成方法,属于农药制药领域,其特征在于,将4‑氯‑5‑氟嘧啶和氯化试剂通过氯化反应得到4,6‑二氯‑5‑氟嘧啶,所述氯化反应过程为:1)将氯化试剂,高铁酸盐,酸和季铵盐加入到水中,在保护气下加热至110~125oc得a液,4‑氯‑5‑氟嘧啶溶于dmso中得b液,将b液滴入a液中,控制滴加时间为40~60Min,滴加结束后将体系继续升温至130~140°C,反应3~4.5H结束;2)将体系冷却后过滤除去固体,滤液用乙酸乙酯提取,提取液经洗涤,浓缩得粗品,粗品经减压蒸馏得到纯品产物氟嘧菌酯中间体.本发明副反应少,产率高,排污少,操作安全.