📜3,4-二氯氯苄,对羟基苯乙酮置于potassium Carbonate体系中,用 N,N-二甲基甲酰胺 用作溶剂,以195 G的收率获得1-(4-[(3,4-二氯苄基)氧基]苯基)-1-乙酮
参考文献:苯并二恶英类药物中间体高温形成的连续流动条件:早期物料输送的快速放大
标题:苯并二恶英类药物中间体高温形成的连续流动条件:早期物料输送的快速放大
摘要:我们开发了一种连续流方法,可以快速放大对映体富集的苯并二恶烷中间体.我们建议反应通过分子内的s N Ar环化进行.有趣的是,传统的s N Ar条件导致形成杂质.当起始材料2用极性非质子传递溶剂中的碱碱处理,观测到不期望的产物区域异构体.通过使用极性较小的溶剂,有机碱和高温,可以抑制该区域异构体杂质的形成.通过采用连续流技术,可以将这些高温条件按比例放大以生产540 G所需的中间体.连续流动反应器可实现快速的热平衡,通过减少产品暴露于高温的时间,将有问题的产品分解降至最低.
Doi:10.1021/acs.Oprd.9B00499