昂丹司琼置于双氧水,Manganese(Ll) Chloride体系中,用 水 作为反应溶剂,化学反应 6.0H,以47.2%的收率获得产物1,2,3,9-四氢-9-甲基-3-亚甲咔唑酮
参考文献:一种昂丹司琼杂质a的制备方法
标题:一种昂丹司琼杂质a的制备方法
摘要:本发明公开了一种昂丹司琼杂质a的制备方法,包括如下步骤:先称取昂丹司琼原料和适量氯化铝,加过氧化氢水溶液溶解制成昂丹司琼溶液,过氧化氢水溶液中过氧化氢的质量分数为12%;将该溶液转移至带有聚四氟乙烯内衬的反应釜,密封后放入烘箱中在140oc反应8H;反应完成,冷却到室温后,乙酸乙酯萃取,收集乙酸乙酯部分,浓缩干燥得到水热反应萃取物;再用hsccc法对水热反应萃取物进行分离纯化得到杂质a.本发明提供的方法先通过水热反应使得昂丹司琼降解得到杂质a,D,以水为介质,经济环保;再通过hsccc一步即可分别分离纯化得到杂质a,D,纯度在98%以上.