📜2,6-二氟苯胺,1-氟-2-硝基苯置于sodium Tert-Amylate体系中,用 四氢呋喃 用作溶剂,化学反应 4.12H,以93%的收率获得n-2-硝基苯基-2,6-二氟苯胺
参考文献:烷基化二氢苯并噻二唑s,S-二氧化物的中试规模合成的发展:后期mitsunobu反应的结合†
标题:烷基化二氢苯并噻二唑s,S-二氧化物的中试规模合成的发展:后期mitsunobu反应的结合†
摘要:描述了用于在中试规模上制备官能化的二氢苯并噻二唑s,S-二氧化物的方法.原始合成的主要变化包括:将取代苯胺和2-氟硝基苯之间的s N Ar反应条件从n-Buli /-78oc调整到ko T Am / 0到15oc;在相转移条件下用漂白剂代替naio 4-Rucl 3氧化系统;以及后期的mitsunobu反应.使用mitsunobu反应制备倒数第二个中间体,并通过n向前伸缩该过程.-产生活性药物成分的-Boc脱保护步骤.将产物在酸性条件下有效地萃取到水相中,从而可以用甲苯将mitsunobu副产物从产物中洗去.尽管mitsunobu反应似乎很少大规模使用,但我们的结果表明,将api提取到水层中是将api与三苯基氧化膦和肼基二羧酸酯副产物分离的有效方法.
Doi:10.1021/op100113J