📜2,3,6-三氯吡啶置于二氯化双(三环己基膦)镍(II),四丁基氯化铵,氢气,Sodium,一水合肼,三溴氧磷体系中,用 甲醇,乙醇,乙腈 作为反应溶剂,110.0 °C,1.4 Mpa 条件下,反应 12.74H,反应生成 3-溴-1-(3-氯吡啶-2-基)-4,5-二氢-1H-吡唑-5-甲酸乙酯
参考文献:一种氯虫苯甲酰胺的制备方法
标题:一种氯虫苯甲酰胺的制备方法
摘要:本发明涉及杀虫剂合成领域,公开了一种氯虫苯甲酰胺的制备方法,包括中间体一的合成步骤,中间体二的合成步骤和氯虫苯甲酰胺的合成步骤.本发明以2,3,6‑三氯吡啶为原料,在催化剂a作用下与水合肼反应得到3,6‑二氯‑2‑肼基吡啶,然后在催化剂b的作用下,加氢还原反应得到中间体一,中间体一与马来酸二乙酯,在催化剂c的作用下制得2‑(3‑氯吡啶‑2‑基)‑5‑羟基吡唑‑3‑甲酸乙酯,溴化后水解得到中间体二,再由中间体二制得氯虫苯甲酰胺.本发明中,采用2,3,6‑三氯吡啶替代2,3‑二氯吡啶为原料制备中间体一,避免了2,3‑二氯吡啶原料难得及其合成条件苛刻和收率低等缺点,提高了中间体一的反应总收率,实现一锅法制备中间体二,减少后处理操作,降低了氯虫苯甲酰胺的合成成本.