📜乳清酸置于氯化亚砜,三氯氧磷体系中,用 四氢呋喃 用作溶剂,化学反应 11.5H,反应生成2,6-二氯-4-氰基嘧啶
参考文献:一种2,4-二氯-6-氰基嘧啶的合成方法
标题:一种2,4-二氯-6-氰基嘧啶的合成方法
摘要:本发明公开了一种2,4‑二氯‑6‑氰基嘧啶的合成方法,第一步,将无水乳清酸和三氯氧磷按重量比1:5‑8混合,加热到回流反应5‑7小时,加压蒸去过量的三氯氧磷,然后精馏得中间体b;第二步,将中间体b溶解在无水四氢呋喃中,滴加叔丁胺反应完成后,纯化得中间体c;第三步,将中间体c和氯化亚砜按重量比1:3‑5混合好,加热回流反应4‑6小时,降温,蒸去多余的氯化亚砜,冰水淬灭,纯化,干燥,浓缩后重结晶得产品.本发明提高了收率,缩短了时间,操作简单,简化了后处理工序,提高了操作的安全性.