📜氟代丙酰基乙酸乙酯置于sodium Methylate,N,N-二异丙基乙胺,三氯氧磷体系中,用 甲醇 用作溶剂,化学反应 8.5H,反应生成2,4-二氯-6-乙基-5-氟嘧啶
参考文献:一种2-氯-5-氟-6-乙基嘧啶的合成方法
标题:一种2-氯-5-氟-6-乙基嘧啶的合成方法
摘要:本发明公开了一种2‑氯‑5‑氟‑6‑乙基嘧啶的合成方法,第一步,将甲醇钠溶于甲醇中,降温到室温,加入尿素,加完后室温下搅拌,滴加2‑氟丙酰乙酸乙酯,加完升温至回流反应2‑3小时,纯化得中间体a;第二步,将中间体a,三氯氧磷和有机碱按重量比1:5‑10:0.3‑2混合并在25‑100oc下进行氯化反应2‑5小时,将混合物冷却后减压浓缩除去多余的三氯氧磷,加水淬灭后再用有机溶剂萃取,干燥,浓缩后得到中间产物b;第三步,将中间产物b加入乙醇,锌粉,醋酸,加热回流反应10‑16小时,降温,过滤,蒸去乙醇,有机溶剂萃取,蒸干得粗品,减压精馏得纯品产物c.本发明的方法,不仅提高了收率,缩短反应时间,同时成本降低,对环境污染降低.