📜2,3-二氯-6-硝基苯腈置于铁粉 氢气体系中,用 溶剂黄146 用作溶剂,以70%的收率获得2-氨基-6-氯苯腈
参考文献:[de] Verfahren Zur Herstellung Von Anagrelid Hydrochlorid Method For The Production Of Anagrelide Hydrochloride[fr] Procede Pour Produire Du Chlorhydrate D'Anagrelide
标题:[de] Verfahren Zur Herstellung Von Anagrelid Hydrochlorid Method For The Production Of Anagrelide Hydrochloride[fr] Procede Pour Produire Du Chlorhydrate D'Anagrelide
摘要:制备6,7-二氯-1,5-二氢咪唑[2,1-B]喹唑啉-2(3H)盐酸盐(盐酸阿那格雷利德)的方法包括以下步骤:A) 2,3-二氯苯甲醛的硝化,形成2,3-二氯-6-硝基苯甲醛;B) 将2,3-二氯-6-硝基苯甲醛与羟胺盐酸盐和乙酸酐在加热条件下反应,形成2,3-二氯-6-硝基苯甲腈;C) 还原2,3-二氯-6-硝基苯甲腈的硝基基团,形成2,3-二氯-6-氨基苯甲腈;D) 还原2,3-二氯-6-氨基苯甲腈的硝基基团,形成2,3-二氯-6-氨基苯甲酰胺二盐酸盐;E) 将2,3-二氯-6-氨基苯甲酰胺二盐酸盐i)与溴乙酸乙酯,Ch3Cn,三乙胺反应;和ii)与brcn反应,形成(2-氨基-5,6-二氯-4H-喹唑啉-3-基)乙酸乙酯;F) 将(2-氨基-5,6-二氯-4H-喹唑啉-3-基)乙酸乙酯在环烷化条件下反应,形成6,7-二氯-1,5-二氢咪唑[2,1-B]喹唑啉-2(3H)盐酸盐;和g) 将6,7-二氯-1,5-二氢咪唑[2,1-B]喹唑啉-2(3H)盐酸盐与盐酸盐反应,形成盐酸阿那格雷利德.