📜4-氯氯苄,环氧氯丙烷置于碘,Magnesium体系中,用 乙醚 作为反应溶剂,化学反应 2.5H,以84.5%的收率获得产物1-氯-4-(4-氯苯基)-2-丁醇
参考文献:一种工业化生产硝酸布康唑中间体的方法
标题:一种工业化生产硝酸布康唑中间体的方法
摘要:本发明涉及一种工业化生产硝酸布康唑中间体1‑氯‑4‑(4‑氯苯基)‑2‑丁醇的方法.所述方法包括以下步骤:(1)取1.5~2.5份镁粉,引发用乙醚和催化量的碘,缓慢滴加35~45份浓度为0.2~0.4G/ml的对氯氯苄乙醚溶液,滴毕后回流反应,得对氯氯苄格氏试剂;再缓慢滴加15~25份浓度为0.25~0.45G/ml的环氧氯丙烷乙醚溶液,滴毕后回流反应,得反应液;(2)取步骤(1)所得反应液,在冰浴条件下加入稀硫酸,静置分层,保留有机相,浓缩,精馏,即得.本发明提供的方法对合成过程中的条件和参数进行全面优选,提高了产物的纯度和收率,更适于大规模工业化生产.