📜2-氯-3-甲基-5-硝基吡啶置于盐酸,Potassium Fluoride,Palladium On Activated Charcoal,Sodium Nitrite体系中,用 水,二甲基亚砜,异丙醇 用作溶剂,140.0 °C,500.01 Kpa 条件下,反应 20.75H,反应生成4-甲基-1-(3-甲基-2-吡啶基)-2-苯基哌嗪
参考文献:一种制备米氮平杂质k的方法
标题:一种制备米氮平杂质k的方法
摘要:本发明公开了一种制备米氮平杂质k的方法,以2‑氯‑3甲基‑5‑硝基吡啶为起始原料,在催化剂条件下与1‑甲基‑3‑苯基哌嗪在高温下发生芳香亲核取代反应,合成4‑甲基‑1‑(3‑甲基‑5‑硝基吡啶‑2‑基)‑2‑苯基哌嗪;经还原反应合成5‑甲基‑6‑(4‑甲基‑2‑苯基哌嗪‑1‑基)‑吡啶‑3‑氨基;5‑甲基‑6‑(4‑甲基‑2‑苯基哌嗪‑1‑基)‑吡啶‑3‑氨基在盐酸溶液中与亚硝酸钠水溶液发生重氮化反应,再用次磷酸水溶液低温还原,即合成高纯度的米氮平杂质k.本发明方案能够快速,简便,高效地得到杂质对照品,对采用外标法(即杂质对照品法)严格控制米氮平的质量等方面做出贡献.