📜N-(三苯基甲基)-5-(4'-溴甲基联苯-2-基)四氮唑置于盐酸,1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯,三乙胺体系中,用 四氢呋喃,N-甲基吡咯烷酮,水,乙腈 用作溶剂,化学反应 26.5H,反应生成缬沙坦usp杂质a
参考文献:一种缬沙坦异构体杂质的合成方法
标题:一种缬沙坦异构体杂质的合成方法
摘要:本发明公开了一种缬沙坦异构体杂质vi的合成方法,该方法包括:第一步,将化合物i和化合物ii溶于有机溶剂中,加入有机碱,在60‑70°C,反应至完全,再降温至40‑50°C,向反应体系中加入水‑乙酸乙酯的混合物,搅拌,静置分液,有机相减压浓缩后再经柱层析分离纯化,得到化合物iii;第二步,将化合物iii溶于有机溶剂中,再加入一定量的碱,在20~30°C,反应结束后加入水,搅拌5Min,分去水相,有机相减压浓缩,柱层析分离纯化化合物v;第三步,将化合物v溶于乙腈‑水的混合溶剂中,在50‑55°C,滴加36%盐酸,保温反应至完全,再加入二氯甲烷萃取有机物,有机相浓缩后再经乙酸乙酯浆洗,得到化合物vi.该方法原料廉价易得,工艺简单,反应条件温和,易于工业化生产.