📜4-吡啶巯基乙酸置于五氯化磷,盐酸体系中,用 二氯甲烷,水 用作溶剂,以96 %的收率获得4-吡啶巯基乙酰氯盐酸盐
参考文献:一种头孢匹林中间体的合成方法
标题:一种头孢匹林中间体的合成方法
摘要:一种头孢匹林中间体的合成方法,包括如下步骤:A,在反应烧瓶中加入4‑吡啶巯基乙酸和二氯甲烷,降温至0~5°C,搅拌;B,搅拌下分三次在30Min内加入定量的五氯化磷,加完后,自然升温至室温搅拌反应1H,再升温至轻微回流反应4H,反应结束,冷却至室温;C,将反应液缓慢加入冰水混合物中,用三乙胺缓慢调节ph=8~9,搅拌10Min,分液,取有机相;D,有机相中再次加入水,用浓盐酸调节ph=1~2,分液,取水相,冷冻干燥,即得4‑吡啶巯基乙酰氯盐酸盐.本发明在降温条件下添加五氯化磷,且避免使用氯化氢气体,反应更可控,同时减少长时间结晶过程,产品收率更高.