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2-氯-3-甲基-5-硝基吡啶 CAS No. 22280-56-4

2-氯-3-甲基-5-硝基吡啶是一种有机中间体,可由3-甲基-5-硝基吡啶-2-醇氯代后得到.3-甲基-5-硝基吡啶-2-醇可用于制备米氮平杂质K.米氮平是一种抗抑郁类精神药物,主要作用于中枢的突触前α2受体拮抗剂,可以增强肾上腺素能的神经传导.它通过与中枢的5-羟色胺受体(5-HT2和5-HT3)相互作用,起调节5-羟色胺的功能.该药是美国Organong公司开发的,于1994年由欧加农公司在荷兰首次上市,2001年开始进入中国市场.
📌 参考资料/链接:
[中国发明]CN200980129319.1作为促肾上腺皮质激素释放因子受体活性调节剂的取代的氨基甲酸酯衍生物

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概览: 2-氯-3-甲基-5-硝基吡啶是一种有机中间体,可由3-甲基-5-硝基吡啶-2-醇氯代后得到.3-甲基-5-硝基吡啶-2-醇. 是美国Organong公司开发的,于1994年由欧加农公司在荷兰首次上市,2001年开始进入中国市场. 
制备方法: 在搅拌的同时将POCl3(410ml)缓慢加入至在4颈,3L圆底烧瓶中的3-甲基-5-硝基吡啶-2-醇(75.0g,0.487mol)[J.Org.Chem.14,328-32(1949)]中(温度升至30℃)并将反应混合物在85℃加热16小时.将溶液冷却并真空除去过量的POCl3.将残留物在搅拌的同时倒入在湿的冰(4L烧杯)上并经滤过收集沉淀物并空气干燥,接着在真空烘箱中干燥,得到2-氯-3-甲基-5-硝基吡啶(75.0g,89%的收率),其为灰白色固体,其无需进一步纯化即可在下一步中使用:1HNMR(300MHz,CDCl3)δ9.04(d,J=2.5Hz,1H),8.33(d,J=2.2Hz,1H),2.50(s,3H).产品链接 CAS No. 22280-56-4