1,4-二溴苯

报道一,
1,4-二溴苯的合成与分离纯化:将4-溴苯胺(1mmol,1.0eq)加入20mL玻璃瓶中,5mL水,5mL二氯甲烷.将反应瓶放入0℃冰浴中,搅拌5分钟,用注射器缓慢向反应瓶中滴加亚硝酸叔丁酯(0.24mL,2mmol,2.0eq).滴加完成后,再搅拌10分钟,用微量注射器向反应瓶中加入丁二酮(8.7µL,0.1mmol,0.1eq),再加入四溴化碳(994.9mg,3mmol,3eq),室温光照反应16个小时.反应结束后,用水淬灭,再用20mL二氯甲烷萃取反应液两次,然后将所得有机相用无水硫酸钠进行干燥,过滤,减压旋蒸,得带有少量溶剂的粗产品.然后将粗产品用硅胶层析柱分离,洗脱剂用石油醚:乙酸乙酯＝99:1的混合液,得最终产物:1,4-二溴苯为无色透明液体,产率为78%. 1 HNMR(400MHz,CDCl3)δ＝7.36(s,4H). 13 CNMR(101MHz,CDCl 3)δ＝133.16,121.08.
报道二,
一种1,4-二溴苯合成的生产工艺,包括以下工艺步骤,
a.选取3g铁屑加入2mol的苯中并且投入搪瓷反应釜中,加入溴素,控制温度在100℃.
b.步骤a中溴素加入完毕后,将温度控制在30℃恒温1h,然后再将温度升至60℃恒温45min.
c.步骤b中反应直至棕色气体消失,得到溴化物.
d.将步骤c中的溴化物进行过滤,滤除溴化物内部的铁屑.
e.将步骤d中过滤后的溴化物进行水洗,然后通入水蒸气进行蒸馏,然后分去水层,采用氯化钙进行干燥蒸馏,收集170℃馏分出的溴代苯.
f.将步骤e中反应后的残余物趁热迅速投入瓷皿中冷凝,然后与步骤e中产生的溴代苯合并.
g.将步骤f中合并后的混合物进行干燥,然后加入活性炭进行脱色.
h.将步骤g中脱色后的混合物再次采用甲醇进行重结晶,从而得到1,4-二溴苯成品.
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