(S)-(-)-2,2'-双(甲氧基甲氧基)-1,1'-二萘

报道一,
在氮气保护下,0℃时于250mL三口烧瓶中加入2gNaH(3eq),抽真空换氮气,加入溶剂四氢呋喃100mL,5g(S)-联萘酚(17.5mmol)用四氢呋喃溶解后缓慢滴加至体系,0℃反应0.5小时,加入3mL(2.3eq)氯甲基甲醚,在0℃下保温半个小时,在室温下搅拌,TLC检测至反应完全.反应完全后,将体系降至0℃,慢慢滴加H2O水解过量的NaH,分出有机相,水相用乙酸乙酯萃取两次,合并有机相,用饱和食盐水洗涤一次,MgSO 4 干燥,过滤,减压下蒸出溶剂,残余物用甲醇重结晶得产品为白色固体6.4g,产率98%.
报道二,
N 2 保护,在圆底烧瓶中依次加入NaH4.6g(200.0mmol),无水THF60mL和DMF120mL,冰盐浴冷却,搅拌下加入(S)-联萘酚9.0g(31.5mmol)的无水THF(36mL)溶液,反应1h;滴加MOMCl 10mL,于室温反应过夜.用饱和NH4Cl溶液(50mL)淬灭反应,减压蒸除溶剂,残余物用混合溶剂[V(乙酸乙酯)∶V(石油醚)=2∶1]萃取3次,合并萃取液,依次用蒸馏水,饱和NaCl溶液洗涤两次,无水MgSO 4 干燥,减压蒸干后用甲醇重结晶得白色针状晶体110.8g,产率91.5%;IRν:2927,1458,1235,1151,1012,912,806,751cm -1 .
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