5-氯-1-甲基-4-硝基咪唑

CN201010281781报道了一种5-氯-1-甲基-4-硝基咪唑的制备方法,其工艺简单,操作方便,生产环保,极大地避免了氮氧化合物等有害气体的排出,对环境友好,而且产品收率高,质量好,溶剂和萃取剂可以循环使用,大大降低生产成本,尤其适合工业化生产.
a,成盐
向装有共沸脱水装置的250mL三口瓶中一次性加入24g 5-氯-1-甲基咪唑和72mL甲苯,机械搅拌,用冰水浴控温10℃左右,将15mL浓度为65%的硝酸缓慢滴加到上述混合物中,然后逐渐加热到120℃至甲苯回流,共沸脱水,待水脱尽后经冷却,抽滤并用少量丙酮淋洗,烘干得白色晶体5-氯-1-甲基咪唑硝酸盐36.3g,其收率为98.1%,m.p.141℃-143℃.
对上述所得产物5-氯-1-甲基咪唑硝酸盐用Bruker500MHz超导核磁共振谱仪进行1H-NMR分析,测试数据...
1H-NMR(500MHz,D2O)δ:9.572(s,1H),8.358(s,1H),5.631(s,3H)
b,硝化
向100mL三口瓶中加入25.0mL浓度为98.3%的硫酸,磁力搅拌,冰水冷却至0℃时,将19.2g5-氯-1-甲基咪唑硝酸盐分6次加至硫酸中,并控制温度低于15℃,加完后先自然升温,再缓慢加热至55℃,并在此温度保温7小时,反应结束后,将反应液缓慢倾倒入150mL冰水中,再加入150mL氯仿萃取,分液,并用氯仿萃取(40mL×2)水相,然后合并有机相,加入6g无水硫酸镁干燥,将有机相蒸馏除去大部分萃取剂后加入76mL石油醚使产物完全析出,然后经抽滤,干燥后得白色晶体5-氯-1-甲基-4-硝基咪唑16.1g,其收率为93.2%,纯度为99.3%(HPLC),m.p.146℃-148℃.
对上述所得产物5-氯-1-甲基-4-硝基咪唑用Bruker500MHz超导核磁共振谱仪进行1H-NMR分析,测试数据...
1H-NMR(500MHz,DMSO-d6)δ:8.012(s,1H),3.735(s,3H).
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