2-氯-1,7-萘啶-8(7H)-酮

步骤1:1-氧基-7H-[1,7]萘啶-8-酮
向7H-[1,7]萘啶-8-酮(2.3g,16mmol)(7H-[1,7]萘啶-8-酮的制备记载于Chem.Pharm.Bull.1985,33(2),626中)的100ml氯仿溶液中加入3-氯过苯甲酸(4.3g,70%,17mmol).在室温下搅拌70小时后,将混合物通过加入甲醇溶解.加入氨基丙基-修饰的硅胶并将混合物浓缩至干.将残余物转移到氨基丙基-修饰的硅胶柱上.用二氯甲烷/甲醇洗脱得到黄色固体状1-氧基-7H-[1,7]萘啶-8-酮(2.4g,94%),MSm/e(%)＝163(M+H+,100).
步骤2:2-氯-1,7-萘啶-8(7H)-酮
向1-氧基-7H-[1,7]萘啶-8-酮(1.1g,6.9mmol)的45ml干燥N,N-二甲基甲酰胺悬浮液中在0℃下滴加草酰氯(0.77ml,9.0mmol).加入完成后,将混合物升温至室温并搅拌30分钟.加入甲醇以破坏过量的草酰氯,然后将混合物真空浓缩.将残余物重新溶于甲醇并用氨基氨基-修饰的硅胶处理.蒸发溶剂,然后将残余物转移到氨基丙基-修饰的硅胶柱上.用二氯甲烷/甲醇洗脱得到白色固体状2-氯-1,7-萘啶-8(7H)-酮(0.72g,57%),MSm/e(%)＝181(M+H+,100).
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