2-氯-4-(1-哌嗪)嘧啶
2-氯-4-(1-哌嗪)嘧啶是一种有机中间体,可由1-叔-丁氧羰基哌嗪和2,4-二氯嘧啶亲核取代制备得到2-氯-4-[1-(4-叔-丁氧羰基)哌嗪基]嘧啶,然后脱保护得到2-氯-4-(1-哌嗪)嘧啶.
📌 参考资料/链接：
CN01820405.8作为5-羟色胺5HT-2受体的激动剂或拮抗剂的哌嗪基吡嗪化合物
📄 详细内容
步骤1:2-氯-4-[1-(4-叔-丁氧羰基)哌嗪基]嘧啶
将1-叔-丁氧羰基哌嗪(3.72g,0.02mol)加到搅拌的2,4-二氯嘧啶(2.98g,0.02mol)和二异丙乙胺(2.58g,0.02mol)于二氯甲烷(200mL)中的溶液中.将该反应混合物在室温下搅拌48小时,然后减压浓缩.以二氯甲烷/醚(4∶1)为洗脱剂通过快速硅胶柱层析纯化得到的剩余物从而提供了3.44g(58%)无色固体形式的标题化合物,该化合物的NMR和MS光谱与预测结构相符.MS(ES+)m/z299和301(M+H)+.
步骤2:2-氯-4-(1-哌嗪)嘧啶
将2-氯-4-[1-(4-叔-丁氧羰基)哌嗪基]嘧啶(2.00g,6.7mmol;由上步骤1得到的)溶解到25%v/v的三氟醋酸于二氯甲烷(25mL)中的溶液中.将该溶液在室温下搅拌40分钟,然后通过减压蒸发除溶剂.将剩余物在乙酸乙酯和饱和碳酸氢钠水溶液之间分配.对有机提取物进行干燥并进行减压蒸发从而得到1.04g(79%)无色固体形式的标题化合物,该化合物的NMR和MS光谱与预测结构相符.MS(ES+)m/z199和301(M+H)+.
联系我们可以获取更多内容.
如有产品相关项目调研或推广服务, 请致函联系我们