2-萘甲酸甲酯
2-萘甲酸甲酯作为第三代维甲酸类药物阿达帕林(adapalene)合成的主要中间体和起始原料,目前国外已工业化生产,我国基本依赖进口,只有少量自行生产,但成本较高,三废严重.2-萘甲酸甲酯也是工程塑料,医药的重要有机中间体,特别是用作特殊耐温合成材料的单体.它还可以被用作塑料和聚酯纤维的中间体,使用2-萘甲酸甲酯为主要原料制造世界最高端的耐高温聚合物材料.
📌 参考资料/链接：
胡盛志, 陈明旦, 刘晓云, & 周原朗. (1991). 乙酰丙酮和1—萘甲酸甲酯加成物c17h18o4的晶体结构. 物理化学学报, 7(2), 191-195.
📄 详细内容
生产2-萘甲酸与甲醇,硫酸发生醚化反应后,经稀释中和,脱水,洗涤等工序后,得到2-萘甲酸甲酯产品.
工艺说明
(1), 醚化反应将甲醇利用气动泵打入醚化反应釜,将98%硫酸经计量桶缓慢流入反应釜,温度控制于45℃以下(视情况开夹套进行冷却),随后将3-甲氧基-2-萘甲酸入料,入料时间控制于0.5-1小时,升温至76-83℃进行反应,温度达76℃时开始反应6小时.以2-萘甲酸甲酯计,反应转化率为94.5%,甲醇过量,剩余甲醇不进行不反应
(2), 稀释中和醚化反应结束后,降温至45-50℃时,以32%的NaOH溶液进行中和,中和温度控制于45-50℃,PH=8.8-9.5之间,中和完毕后继续搅拌30分钟后再次确认PH值,PH值确认后补充纯水,继续搅拌60分钟再次确认PH值.
(3), 脱水,洗净PH确认无误后,利用气动泵将反应液转至中继槽中进行脱水,脱水温度控制于40-50℃,脱水后用清水进行洗涤.2-萘甲酸甲酯产品转化率以2-萘甲酸计,转化率为94.5%,甲醇过量,剩余不反应.
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