2-萘氧乙酸
2-萘氧乙酸是一种新型植物生长调节剂.传统的合成方法均存在着反应时间长,产品收率低等不足[1-3].近20年大量的研究结果表明,微波技术用于有机合成具有独特的快速,高效,安全等特点[4,5],但用微波辐射法合成2-萘氧乙酸还未见报道.本文研究了在微波辐射下由2-萘酚,氢氧化钠和氯乙酸合成2-萘氧乙酸的影响因素及适宜条件.结果表明,该合成法具有反应迅速,操作简便,产品收率高等特点.
📌 参考资料/链接：
章思规.实用精细化学品手册(有机卷,下)[M].北京:化学工业出版社,1996:1803.
📄 详细内容
李丕高等人提出一种新的2-萘氧乙酸的合成方法.在250 m L锥形瓶中加入2.16 g(0.0150 mol)2-萘酚,1.02 g(0.0255 mol)氢氧化钠,适量的水,水浴加热5 min,使2-萘酚完全转化成2-萘酚钠.另将2.82 g(0.0300 mol)氯乙酸溶于5 mL水中,在10℃以下滴加饱和的碳酸钠溶液使其pH值为7-8.并在70℃-72℃下将其滴加到2-萘酚钠溶液中,然后放入微波炉中,在微波功率为320 W的条件下间歇辐射5 min.
反应完毕后,将反应产物倒入70 mL热水中,趁热滤去不溶物,用稀盐酸酸化滤液至pH值为2.自然冷却后进行抽滤,将粗产物洗涤(过量的氯乙酸在滤液中,可回收利用),干燥得淡黄色晶体,再用50%的乙醇-水混合溶剂进行重结晶,干燥后得白色晶体2.05 g,产物收率为67.7%(以2-萘酚计).最后通过测定熔点和红外光谱分析对其进行了测试.
2-萘氧乙酸的合成
在微波辐射下,以2-萘酚,氢氧化钠和氯乙酸为原料,合成2-萘氧乙酸的条件:2-萘酚,氢氧化钠和氯乙酸的摩尔比为1∶1.70∶2.00,微波功率为320 W,辐射时间为5 min.在此条件下2-萘氧乙酸的收率可达67.7%.该合成法反应快速,操作简单,产物收率高,具有潜在的工业应用价值.
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