1-碘代丁炔(含稳定剂铜屑)
碘代炔烃类化合物是一类重要的有机合成中间体,1-碘代丁炔(含稳定剂铜屑)可用于构建精细化学品,药物分子和功能材料的重要分子骨架或作为反应前体,同时该类化合物普遍具有良好的生物活性,也具有重要的生物活性,1-碘代丁炔(含稳定剂铜屑)在药物化学,应用化学和合成化学领域有着广泛的应用,其合成与应用极具研究价值.其中,炔烃的氧化碘化反应是合成碘代炔烃化合物的重要方法. 用于合成1-碘代丁炔(含稳定剂铜屑)的传统方法主要为金属催化,碱催化和相转移催化,常常需要采用超声波,Grignard试剂和锂试剂进行合成反应,存在反应条件苛刻,选择性低,反应不可控,需要使用金属催化剂,污染环境等多种问题.
📌 参考资料/链接：
程杰, 方志杰, 王光辉, 姜宇华, & 郑保辉. (2009). 新型1′-碘代炔丙基糖苷类化合物的合成及其抗菌活性. 合成化学, 17(5), 603-605.
📄 详细内容
方法一:
将44.9µL(0.5mmol)正丁炔和221.6mg(0.6mmol)四丁基碘化铵溶解于3mL乙腈中,然后将161.1mg(0.5mmol)碘苯二乙酸在30min内分批加入到反应体系中,在室温条件下反应24h,再用乙酸乙酯萃取三次,合并有机相后减压浓缩得到粗产物1-碘代丁炔.将粗产物1-碘代丁炔进行硅胶柱层析(正己烷/乙酸乙酯,4:1)分离纯化,得到77.1mg浅黄色液体产物1-碘代丁炔,之后加入稳定剂铜屑),最终得到1-碘代丁炔(含稳定剂铜屑),产率为79%.
方法二:
将正丁炔(0.5mmol),乙腈(3mL),氯胺B(160mg,0.75mmol)和碘化钾(99mg,0.6mmol)依次加入到25mL的Schlenk瓶中,然后室温下反应,反应2小时,反应结束后,过滤,减压除去有机溶剂;使用石油醚/乙酸乙酯洗脱,硅胶柱分离,1-碘代丁炔的收率为93%,之后加入稳定剂铜屑,最终得到1-碘代丁炔(含稳定剂铜屑).
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