2-吗啉基乙基异氰酸酯
2-吗啉基乙基异氰酸酯的制备,属于一种医药中间体,目前2-吗啉基乙基异氰酸酯的合成方法主要是光气法,直接往乙胺盐酸盐的二甲苯溶液中通入过量的光气,最后检测终点,赶光,蒸馏得成品.由于常规的合成方法用光气,光气是剧毒化学品,是一种强刺激,窒息性气体,吸入光气引起肺水肿,肺炎等,具有致死危险,生产过程危险程度高,污染严重,属于国家及联合国严格控制和监控的产品,现在国内的光气生产厂家非常有限,而且都是比较大的企业,对市场需求量相对较小的异氰酸乙酯,大家都不愿生产,为此,大家一直都在寻找,使用其他的,安全的,不受监控的产品来替代光气合成2-吗啉基乙基异氰酸酯,这些替代产品有尿素,氯化亚砜,苯甲酰氯等,生产出来的产品成本高,质量差,很难达到下游产品使用的需要.
📌 参考资料/链接：
田学深. 新型单组分聚氨酯泡沫填缝剂的研制. 中国胶粘剂, v.24(06), 28-31.
📄 详细内容
1,催化剂制备:市售烷基铵盐,苄基铵基按一定1:4.2比例混合,于醚类溶剂中沸点下回流1小时,降温,离心,烘干,粉碎备用.
2,目标产物合成:
180kg的2-吗啉基乙胺盐酸盐,混二甲苯投于反应釜中于138℃回流分水,至水份≤200ppm.
降温至40℃以下,加入催化剂8kg,三氯甲基碳酸酯260kg经程序升,保温到135-137℃,在此温度下28kg/h滴加三氯甲基碳酸酯的二甲苯溶液,中控分析直至反应完全.
3,目标产物分离:将合成液置于精馏釜中(塔板数40)升温至回流,完全脱除酸性气体,于60℃接收目标产物2-吗啉基乙基异氰酸酯,含量(GL):99%以上,溶剂过滤后得到. 收率≥87%.
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