5-氯戊炔
5-氯戊炔及其衍生物是重要的医药中间体,为无色至浅棕色纯净液体.目前,国内尚无该产品的生产,在美国Aldrich公司生产5-氯戊炔.其含量在98%以上的产品达到2000美元／k,随着医药工业的发展,该产品具有很大的市场潜力.5-氯戊炔及其衍生物的合成方法归纳起来主要有两种:合成方法1)所采用的溶剂为液氨,并且反应在-40℃以下完成,增加了操作的困难和设备的投入,提高了合成的费用,反应产率仅有25%左右,不利于生产的应用.合成方法2)是采用Grignard试剂实现的,虽然反应可以在室温下进行,但合成路线长,同样不利于工业生产本合成工艺是在综合文献方法的基础上.以乙炔,氨基钠,3-溴-1-氯丙烷为原料,采用有机溶剂,在0℃左右完成此反应.该工艺操作简单,设备投入少,成本低,总收率达到30%;并建立了5-氯戊炔含量的分析方法经测定,该产品的含量达到98%以上.
📌 参考资料/链接：
沈健芬, & 王立新. (2006). 环丙基乙炔的合成研究进展. 精细化工中间体, 036(006), 11-13,25.
📄 详细内容
乙抉(98%),氨基钠(AR),1-溴-3-氯丙烷(CP),硝酸银(AR),吡啶(AR),无水乙醚(AR),无水四氢呋喃(AR),氯化铵(AR).在装有温度计,导气管的三口烧瓶中加入有机溶剂200mL,固体氨基钠(NaNH2)13.2g(0.335m01),通入氕气,并用冰水浴冷却至O℃左右.开动电磁搅拌,通入高纯的乙炔,在反应过程中不断调节乙炔的流量,直至固体氨基钠完全作用,停止导入乙炔,开始滴加1-溴-3-氯丙烷42.53g(0.27m01)及乙醚-四氢呋喃混合溶剂,约4h加完,继续搅拌2h.然后加入NH4a5g,让其过滤,加入100mL冰水溶解沉淀物,用100mI,乙醚萃取3-4次,合并乙醚层,用水洗2次,用10%的盐酸洗2-3次,再用水洗,直至呈中性.用无水MgS04干燥醚层,将醚层过滤到蒸馏瓶中进行蒸馏,先蒸出醚,再收集118-122℃的馏分8.32g,产率为30.1%.测得n:1.453l.
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