9-甲氧基铁屎米酮
苦木(Picrasma quassioides(D.Don)Benn.)为苦木科苦木属植物.具有清热燥湿,解毒杀虫,抗菌消炎之功效,可治疗胃肠炎,胆道感染,急性化脓性感染等疾病.中国医学科学院药物研究所70年代对其进行了比较深入的药物资源学,化学成分,药理毒理学,制剂学等方面的研究,得出生物碱是其主要的有效成分并制备了总生物碱的针剂,临床证明该生物碱制剂对呼吸系统,消化系统,泌尿系统的各种炎症均具有较好的疗效.苦木中的生物碱可分为三类,分别为铁屎米酮类生物碱,咔巴啉类生物碱和二聚体类生物碱,其中以铁屎米酮类生物碱中的 9-甲氧基铁屎米酮和4-甲氧基-5-羟基铁屎米酮含量最高.
📌 参考资料/链接：
杨娜, 郑程, 郭夫江, 王瑞, & 王峥涛. (2013). 消炎利胆片中4-甲氧基-5-羟基-铁屎米酮的定性定量方法研究. 药物分析杂志(12), 2166-2170.
📄 详细内容
1.苦木总生物碱的制备
1kg苦木药材经粉碎后以10升75%乙醇加热提取2次,每次2小时,合并提取液,60℃下真空回收乙醇,以浓氨水调pH值至11,以等体积乙酸乙酯萃取2次,合并萃取液,回收乙酸乙酯,以0.5%盐酸溶解剩余物,再重复以上浓氨水调pH值——乙酸乙酯萃取步骤,最后得总生物碱17.1g.600g柱层析硅胶(200-300目)以氯仿湿法装柱,取10g总生物碱溶于无水乙醇中,以15g柱层析硅胶(100-120目)拌样,上样后以氯仿甲醇梯度洗脱(起始溶剂为氯仿),250ml收集一次,TLC检查,合并相同项,回收溶剂,得精制苦木总生物碱4.1g,高效液相(HPLC)法测定,4,5-二甲氧基铁屎米酮,4-甲氧基-5-羟基铁屎米酮二者总含量按重量/重量计为83%(w/w).
2.制备: 9-甲氧基铁屎米酮
600g柱层析硅胶(200-300目)以氯仿湿法装柱,取10g总生物碱溶于无水乙醇中,以15g柱层析硅胶(100-120目)拌样,上样后以氯仿甲醇梯度洗脱(起始溶剂为氯仿),250ml收集一次,TLC检查,合并相同项,反复硅胶柱层析,可得4,5-二甲氧基铁屎米酮2.1g,HPLC归一化检查纯度98.7%;可得4-甲氧基-5-羟基铁屎米酮1.7g,HPLC归一化检查纯度98.2%.,理化性质...黄色针晶(丙酮),mp 145-146℃,碘化铋钾反应呈阳性.
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