4-硝基苯乙酸乙酯是一种优良的除草剂,围绕它可开发一系列的药物和精细化工产品,如非甾体类新药联苯乙酸和高效降压药氨酰新胺等4-硝基苯乙酸乙酯还可和稀土金属形成具有良好性能的发光材料,因而在稀土功能材料方面有广泛的应用.由此可见,4-硝基苯乙酸乙酯是很重要的有机化工产品,在环境污染成为普遍关注的全球性问题的今天,开发它的清洁生产工艺是很迫切的.
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4-硝基苯乙酸乙酯比较成熟的合成方法是硝基苄基卤和氰化钠反应,首先得到硝基苯乙腈产物,再经水解而生成.在步反应中为使CN-能从固相转移到油相,要以DMSO(二甲亚砜)为溶剂,并在反应混合物中加入一定量浓硫酸,这样势必引起有剧毒的HCN生成,防护要求很高,且DMSO溶剂沸点很高,回收费用大;在第二步反应中,为提高速率,硝基苯乙腈需在酸性或碱性条件下进行水解.由于硝基苯乙腈的熔点较高,且与酸碱不处于同一相中,温度较低时,反应速度较慢,水解不完全.极性非质子溶剂如N,N二甲基甲酰胺和二甲亚砜的加入可促进H+或OH-从水相转移到油相,使反应速度加快,但成本较高,且对人体有害,效果也不理想.
据报道,硝基甲苯在苯酚钠存在下,用DMF(二甲基甲酰胺)或DMSO做溶剂,常温,通入CO2来合成4-硝基苯乙酸乙酯.为节约成本,有人用醇钠或无机碱代替部分苯酚.这种方法尚处于实验室研究阶段.
具体方法:
取交联度为4%的凝胶型聚苯乙烯固载的三丁基苄氯催化剂1g,用甲苯溶胀1h后,在80℃时按1∶1.1的比例加入4-硝基苄基氯和NaCN,搅拌速度为600rmp,反应4h,先生成4-硝基苯乙腈,然后在该体系中加入30%的NaOH溶液,在碱性条件下进行水解,2h后,取出反应液,将树脂过滤出来,水洗,干燥,保存,以备重复使用.滤液静置分层后取出水相,酸洗,酯化,过滤,将滤饼自然干燥即得产物4-硝基苯乙酸乙酯.产率达88%.
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