2,4-二氯-5硝基嘧啶
2,4-二氯-5硝基嘧啶,英文2,4-Dichloro-5-nitropyrimidine,CAS:49845-33-2,是一种淡黄色结晶或液体,熔点:28-32℃,沸点:0.9℃/0.5mmHg,闪点:大于110℃,固相合成二氨基嘌呤的中间体,通常使用旋转干燥机生产制成.2,4-二氯-5-硝基嘧啶现有的合成方法中,氯化时用盐酸或氯化亚砜或三氯氧磷或三氯氧磷加缚酸剂,但是氯化用盐酸或氯化亚砜时,氯化能力较低,反应很少,收率很低;氯化用三氯氧磷直接氯化时,反应速度很慢,并有杂质较多,效率非常低.
📌 参考资料/链接：
李松, 袁越, 王雄莉, & 焦克芳. (1995). 2,4—二氯—5—硝基嘧啶甲胺化的ab initio研究. 物理化学学报(05), 465-467.
📄 详细内容
在装有温度计,冷凝器和搅拌的2000ML的四口烧瓶中,投入5-硝基脲嘧啶260克,加入三氯氧磷1000克,升温50℃,控制50℃〜100℃,滴加DMF25克,5min滴完回流,气相跟踪反应液中产品含量95%以上时停反应.
反应结束,减压回收三氯氧磷至有固体析出,冷却下加入600克二氯乙烷,搅拌10分钟,倒到500克冰水中,搅拌分层.
二氯乙烷层加入10克活性炭升温50℃〜70℃,搅拌10〜30分钟,过滤,加入20克无水硫酸钠干燥,回收二氯乙烷,减压蒸馏,得2,4-二氯-5硝基嘧啶成品255克,含量98.5%,收率80%.
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